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分光光度法測定甲醛實驗原理
下面由海寧甲醛檢測中心為大家講解分光光度法測定甲醛實驗原理。
1、原理
空氣中的甲醛經采樣，被酚試劑溶液所吸收，反應生成嗪，嗪在酸性溶液中，被高鐵離子氧化成藍綠色化合物。根據顏色深淺，比色定量。
測量范圍：用5mL樣品溶液，本法測量范圍為0.1～1.5mg；采樣的體積為10L時，可測濃度范圍0.01～0.15mg／m3。
檢出下限：本法檢出0.056mg甲醛。
2、儀器和設備
(1)大型氣泡吸收管：有10mL刻度線。出氣口內徑1mm，出氣口至管底距離小于等于5mm。
(2)恒流采樣器：流量范圍0～1L／min，流量穩定。使用時，用流量計校準采樣系列，在采樣前和采樣后的流量，流量誤差應小于5％。
(3)具塞比色管：10mL。
(4)分光光度計：在630nm測定吸光度。
3、試劑
(1)吸收液：稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C：NNH2.HCl，簡稱MBTH溶于水中，稀釋至100mL即為吸收原液，儲存于棕色瓶中，在冰箱內可以穩定3d。采樣時取5.0mL原液加入95mL水，即為吸收液。
(2)1％硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)2·12H20]，用0.1mol／L鹽酸
溶液溶解，并稀釋至100mL。
(3)甲醛標準溶液：配制及標定方法同AHMT比色法。
4、采樣
用一個內裝5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L／min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。
5、分析步驟
(1)標準曲線的繪制：取9支10mL具塞比色管，按表4-2配制標準色列。然后向各管中加1％硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下顯色20min。在波長630nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以甲醛含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算標準曲線斜率，以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg (μg／吸光度)。
表4—2 甲醛標準色列
管號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
標準溶液/mL | 0.00 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 | |
吸收液/mL | 5.00 | 4.90 | 4.80 | 4.60 | 4.40 | 4.20 | 4.00 | 3.50 | 3.00 | |
甲醛質量/μg | 0.00 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 | |
(2)樣品測定：采樣后，將樣品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，使總體積為5.0mL，室溫下放置80min，以下操作同標準曲線的繪制。
6、計算
(1)將采樣體積換算成標準狀態下采樣體積。
(2)空氣中甲醛濃度按下式計算
ρ=[（A-A0）X Bg]/V0
式中 ρ—空氣中甲醛，mg／m3；
A—樣品溶液的吸光度；
A0—空白溶液的吸光度；
Bg—用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子，μg/吸光度；
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